ГОСТ 5382-91, часть 8
Для каждого СОП изготавливают три таблетки.
При условии получения результатов анализа, отличающихся от полученных при использовании образцов-излучателей, изготовленных методом сплавления, менее чем на значение ошибки повторяемости, установленной для соответствующего элемента, допускается применение образцов-излучателей, изготовленных методом прессования или намазывания.
При изготовлении образцов-излучателей методом прессования скрепляющей подложкой таблеток служит борная кислота. СОП предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 - 110 град.С. Затем в пресс-форму насыпают навеску СОП массой 1 - 1,5 г и сверху 1,5 - 2 г борной кислоты (подложки), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кгс/кв.см. После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша. При невозможности извлечения таблетки без повреждений (слабопластичные материалы) СОП предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1:1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3 - 4 г.
2.3. Построение градуировочного графика
Из приготовленных образцов-излучателей серии СОП выбирают один в качестве образца-репера, в котором массовые доли элементов находятся в середине анализируемого диапазона.
Оставшиеся таблетки образцов-излучателей помещают поочередно в держатель спектрометра и измеряют интенсивность излучения определяемых элементов в импульсах за 100 с, которое регистрируется пересчетным устройством. Порядок и режим работы спектрометра - согласно технической документации на него.
После измерения интенсивности от трех таблеток каждого СОП ставят образец-репер. Таким образом, чередуя таблетки образцов-излучателей каждого СОП и репер, проводят измерение всей серии СОП.
Используя
среднее арифметическое значение трех параллельных измерений
интенсивности излучения образцов-излучателей
и репера
для каждого определяемого элемента, вычисляют относительную
интенсивность СОП
по формуле
По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах "относительная интенсивность - значение массовой доли элемента в СОП в процентах" или составляют калибровочные уравнения.
3. Проведение анализа
Готовят две
таблетки образца-излучателя анализируемой пробы тем же способом,
который использовался при построении градуировочных графиков
(составлении уравнений). Измеряют интенсивность излучения двух
образцов-излучателей
и
,
затем образца-репера
.
Вычисляют
значения относительной интенсивности образцов-излучателей
и
по формуле (48).
Примечание. При изготовлении образцов-излучателей методом сплавления допускается варьирование массой навески образца, а также соотношением образец: плавень от 1:2 до 1:5.
4. Обработка результатов
Массовую долю
определяемых элементов в процентах, соответствующую значениям
и
,
определяют по соответствующему графику или калибровочному уравнению.
За результат определения принимают среднее арифметическое найденных
значений.
1. Общие требования
2. Требования безопасности
3. Определение влаги
4. Определение потери массы при прокаливании
5. Определение нерастворимого остатка
6. Определение оксида кремния
7. Определение оксидов кальция и магния
8. Определение оксидов железа (III), (II)
9. Определение оксида алюминия
10. Определение оксида титана (IV)
11. Определение оксида серы (VI), (II)
Зарядка ионообменной колонки
12. Определение оксидов калия и натрия
13. Определение свободного оксида кальция
14. Определение оксида марганца (II)
15. Определение оксида хрома (VI)
16. Определение оксида фосфора (V)
17. Определение оксида бария
18. Определение хлор-иона
19. Определение фтор-иона
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Термины и их пояснения
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). Схема систематического анализа цемента
Приложение 3 (обязательное). Рентгеноспектральный метод определения элементов
Графитовая подложка
Воронка с пуансоном
Вилка
Штатив с опускающимся штампом
Пресс-форма