RMNT.RU / Нормативные документы / ГОСТы / Материалы / Цемент

ГОСТ 5382-91, часть 3

Смесь для сплавления по п.6.4.1.

7.2.2. Подготовка к анализу

7.2.2.1. Установка титра 0,05 и 0,005 М растворов трилона Б по оксиду кальция

Навеску стандартного образца состава карбоната кальция массой 5 г растворяют в 30-40 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 при нагревании, кипятят 3-5 мин для удаления углекислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, охлаждают и доливают до метки водой. В три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см спускают из бюретки по 20 куб.см приготовленного раствора хлористого кальция, разбавляют водой до 100 куб.см, затем приливают из бюретки 10-15 куб.см раствора трилона Б № 1, 1-5 капель брома крезолового пурпурового, 15 куб.см раствора гидроскида калия, на кончике шпателя 0,04-0,05 г индикатора флуорексона и титруют раствором трилона Б № 1 до перехода флуоресцирующей малиново-зеленой окраски в устойчивую малиновую. Титрование проводят на темном фоне.

Титр 0,05 М раствора трилона Б по оксиду кальция в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где 20

объем аликвотной части раствора стандартного образца, взятый для титрования, куб.см;

масса навески стандартного образца, г;

массовая доля оксида кальция в стандартном образце, указанная в свидетельстве, %;

среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование (с учетом прибавления перед титрованием в раствор стандартного образца), куб.см;

1000

объем раствора стандартного образца, куб.см.

Навесу стандартного образца состава карбоната кальция массой 0,1 г растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 при нагревании, кипятят 3-5 мин для удаления углекислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, охлаждают и доливают до метки водой. В три стакана вместимостью 150 куб.см отбирают по 50 куб.см приготовленного раствора хлористого кальция, приливают из бюретки 10-15 куб.см раствора трилона Б № 2, 15 куб.см гидроксида калия, добавляют 7 капель индикатора хрома темно-синего. В стакан опускают магнитный элемент, помещают стакан в гнездо фотоэлектротитриметра, включают прибор и мотор электромагнитной мешалки, перемешивают раствор 1 мин и титруют раствором трилона Б № 2 до остановки стрелки микроамперметра, что соответствует эквивалентной точке.

Таким же образом проводят титрование холостого раствора, состоящего из 50 куб.см воды, 2 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и 0,1 г смеси для сплавления.

Титр 0,005 М раствора трилона Б по оксиду кальция в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где 50

объем аликвотной части раствора стандартного образца, взятый для титрования, куб.см;

0,1

масса навески стандартного образца, г;

массовая доля оксида кальция в стандартном образце, указанная в свидетельстве, %;

среднее арифметическое значение объема 0,005 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование (с учетом прибавления перед титрованием в раствор стандартного образца), куб.см;

объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, куб.см;

500

объем раствора стандартного образца, куб.см.

7.2.2.2. Установка титра 0,05 и 0,005 М растворов трилона Б по оксиду магния

В три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см спускают из бюретки по 20 куб.см 0,1 М раствора серно-кислого магния, разбавляют водой до 100 куб.см, нагревают до 60-70 град.С, приливают по 15 куб.см аммиачного буферного раствора и добавляют 5-7 капель индикатора хрома темно-синего или эрихрома черного Т (0,04-0,05 г) и титруют раствором трилона Б № 1 при интенсивном перемешивании до перехода красной окраски соответственно в устойчивую сиреневую или синюю с зеленым оттенком. При использовании 5-7 капель индикатора тимолфталексона наблюдают переход окраски из синей в светло-серую.

Титр 0,05 М раствора трилона Б по оксиду магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где 20

объем аликвотной части 0,1 М раствора серно-кислого магния, взятый для титрования, куб.см;

0,002016

масса оксида магния, соответствующая 1 куб.см раствора трилона Б № 1, г/куб.см;

среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование, куб.см.

В три стакана вместимостью 150 куб.см помещают по 20 куб.см 0,01 М раствора серно-кислого магния, приливают 50 куб.см воды, 15 куб.см аммиачного буферного раствора. В стакан опускают магнитный элемент, помещают стакан в гнездо фотоэлектротитриметра, включают прибор и мотор электромагнитной мешалки, перемешивают раствор 1 мин, добавляют 7 капель индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б № 2 до остановки стрелки микроамперметра, что соответствует эквивалентной точке.

Таким же образом проводят титрование холостого раствора, состоящего из 50 куб.см воды.

Титр 0,005 М раствора трилона Б по оксиду магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где 20

объем аликвотной части 0,01 М раствора серно-кислого магния, взятый для титрования, куб.см;

0,0002016

масса оксида магния, соответствующая 1 куб.см раствора трилона Б № 2, г/куб.см;

среднее арифметическое значение объема 0,005 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование, куб.см.

объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, куб.см.

7.2.3. Проведение анализа

7.2.3.1. Титрование оксида кальция с отделением гидроксидов железа и алюминия

Навеску цемента, клинкера, сырьевой смеси и других материалов массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления при температуре 950-1000 град.С. Плав растворяют в 60-70 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и переводят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см.

Из мерной колбы или от фильтрата после отделения оксида кремния по п. 6.3.2 отбирают аликвотную часть объемом 50 куб.см в стакан вместимостью 150-200 куб.см. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до изменения окраски бумажки конго из синей в красную, прибавляют раствор соляной кислоты 1:3 до перехода красной окраски бумажки конго в сиреневую, затем добавляют 10 куб.см раствора уротропина, выдерживают 5-7 мин при температуре 70-80 град.С до просветления раствора над выделившимся осадком гидроксидов железа и алюминия и фильтруют в колбу вместимостью 500-750 куб.см, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион с азотно-кислым серебром. Полученный фильтрат объемом 250-300 куб.см охлаждают.

При отсутствии уротропина гидроксиды железа и алюминия можно отделить только раствором аммиака, добавляя его к анализируемому раствору до слабого запаха. Затем фильтруют раствор и промывают осадок, как описано выше.

К фильтрату прибавляют две трети предполагаемого объема 0,05 М раствора трилона Б, 100 куб.см раствора гидроксида калия, 0,04-0,05 г сухой смеси индикатора флуорексона и дотитровывают раствором трилона Б № 1 визуально до изменения окраски раствора, как изложено в п. 7.2.2.1.

Примечания:

1. При анализе шлаков и шлакопортландцемента для предотвращения окисления оксида марганца (II) в щелочном растворе кислородом воздуха перед титрованием оксида кальция приливают 1-3 куб.см гидрохлорида гидроксиламина, после чего добавляют все необходимые реактивы.

2. При анализе материалов с предполагаемой массовой долей оксида кальция менее 20% (глины и др.) титрование производят, не прибавляя предварительно раствор трилона Б к анализируемому раствору.

7.2.3.2. Титрование оксида кальция без отделения гидроксидов железа и алюминия

Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют с 1 г смеси до сплавления при температуре 950-1000 град.С и растворяют плав в 30-40 куб.см раствора соляной кислоты 1:3. Полученный раствор количественно переносят в колбу вместимостью 500-750 куб.см, тщательно обмыв тигель.

Определение может быть выполнено также из аликвотной части раствора объемом 50 куб.см после отделения кремнекислоты по п. 6.3.3, или из оставшейся части растворов в колбе вместимостью 250 куб.см (п. 7.2.3.1), или из аликвотной части раствора объемом 250 куб.см, приготовленного для фотометрического анализа по п. 6.4.3.

В любом случае при визуальном титровании перед добавлением гидроксида калия в раствор вводят 10 куб.см МР-1 и далее анализ ведут, как описано в п. 7.2.3.1.

Титрование оксида кальция в присутствии замаскированных гидроксидов железа и алюминия позволяет выполнить определение из анализируемого раствора пробы, приготовленного для фотометрического определения основных оксидов по п. 6.4.3, используя аликвотную часть объемом 50 или 100 куб.см при общем разведении 500 куб.см. Индикацию конечной точки титрования осуществляют с использованием фотоэлектротитриметра. Титруют 0,005 М раствором трилона Б. Перед добавлением гидроксида калия к анализируемому раствору прибавляют 10 куб.см МР-2. Дальнейшие операции - по п. 7.2.2.1.

7.2.3.3. Титрование суммы оксидов кальция и магния с отделением гидроксидов железа и алюминия

Для анализа берут аликвотную часть объемом 50 куб.см или из мерной колбы вместимостью 250 куб.см (п. 7.2.3.1), или из колбы после отделения кремнекислоты по п. 6.3.3, или из колбы после растворения отдельно взятой навески пробы массой 0,1 г по п. 7.2.3.2. Гидроксиды железа и алюминия отделяют по п. 7.2.3.1. К полученному фильтрату добавляют 50 куб.см аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора хрома темно-синего или 0,1 г индикатора эрихрома черного Т и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красной окраски соответственно в устойчивую сиреневую или синюю с зеленым оттенком.

7.2.3.4. Титрование суммы оксидов кальция и магния без отделения гидроксидов железа и алюминия

При визуальном титровании аликвотную часть раствора, полученного по п. 7.2.3.1 или п. 7.2.3.2, объемом 50 или 100 куб.см отбирают в коническую колбу вместимостью 500-750 куб.см, разбавляют до 300 куб.см водой, прибавляют 10 куб.см МР-1, одну каплю индикатора метилового оранжевого и 7 куб.см раствора гидроксида калия, затем 20 куб.см аммиачного буферного раствора и 10 капель индикатора тимолфталексона. Темно-синий раствор титруют 0,005 М раствором трилона Б до неизменяющейся желтовато-серой окраски.

При использовании фототитриметра аликвотную часть объемом 50 куб.см анализируемого раствора помещают в стакан вместимостью 150 куб.см, добавляют 10 куб.см раствора МР-2, 5 капель индикатора фенолфталеина и 7 куб.см раствора гидроксида калия, затем прибавляют 20 куб.см аммиачного буферного раствора (появляется розовая окраска), добавляют 7 капель индикатора тимолфталексона. Полученный раствор титруют 0,005 М раствором трилона Б на фототитриметре до остановки стрелки микроамперметра.

Аналогично титруют 50 куб.см холостого раствора.

Примечание. При анализе материалов, содержащих соединения марганца, для устранения помех от его четырехвалентного гидроксида в кислый раствор титруемой аликвотной части добавляют 5 куб.см раствора гидрохлорида гидроксиламина, но при этом гидроксид марганца титруется вместе с суммой оксидов кальция и магния.

7.2.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида кальция в процентах вычисляют по формуле

где

объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование, куб.см;

масса навески пробы, г

или

где

объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование, куб.см;

объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, куб.см;

масса навески пробы, г.

Массовую долю оксида магния в процентах вычисляют по формуле

где

объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния, куб.см;

объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция, куб.см;

масса навески пробы, г

или

где

объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния, куб.см;

объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния в холостом растворе, куб.см;

объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция, куб.см;

объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция в холостом растворе, куб.см;

масса навески пробы, г;

массовая доля оксидов марганца, %.

7.3. Фотоколориметрический метод определения оксида магния

Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного в оранжево-красный цвет адсорбционного соединения титанового желтого с гидроксидом магния.

7.3.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Фотоэлектроколориметр концентрационный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 100 г/куб.дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор):0,2 г индикатора растворяют в 100 куб.см этилового спирта.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Смесь для сплавления по п. 6.4.1.

Маскирующий реагент МР-2 по п. 7.2.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163:0,5 г крахмала смешивают с 100 куб.см кипящей воды, кипятят 5 мин, фильтруют и охлаждают.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массой концентрацией 0,1 г/куб.см, нейтрализованный раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 100 г/куб.дм по универсальной индикаторной бумаге.

Реагент желтый титановый по ТУ 6-09-07-979: 0,2 г реагента растворяют в 100 куб.см воды, смешивают с раствором гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованным гидроксидом натрия. Смесь фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на сутки. Раствор годен в течение месяца.

Раствор хлористого кальция: 2 г стандартного образца состава известняка или карбоната кальция растворяют в 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 250 куб.см.

7.3.2. Подготовка к анализу

7.3.2.1. Приготовление градуировочных и холостого растворов

Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида магния в процентах во всех остальных навесках.

Для приготовления холостого раствора 1 г смеси для сплавления растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 500 куб.см.

7.3.2.2. Построение градуировочного графика

Используя шесть мерных колб вместимостью 100 куб.см. В первую колбу приливают 25 куб.см холостого раствора, во все остальные по 25 куб.см градуировочных растворов. В первую и вторую колбы добавляют по 1 куб.см раствора хлористого кальция. Во все шесть колб добавляют по 30 куб.см воды, 5 куб.см МР-2, затем по 5 куб.см раствора крахмала, по 10 куб.см реагента титанового желтого и одну каплю индикатора метилового красного. Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия до лимонно-желтого цвета и добавляют его избыток объемом 10 куб.см, разбавляют водой до метки, перемешивают, выдерживают 5 мин и фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с областью светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида магния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.

7.3.3. Проведение анализа

В две мерные колбы вместимостью 100 куб.см отбирают: в одну - 25 куб.см анализируемого раствора по п. 7.2.3.1 или п. 6.4.3; в другую - 25 куб.см близкого по массовой доле оксида магния к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.3.2.1. Затем в обе колбы добавляют 30 куб.см воды, вводят 5 куб.см МР-2. Дальнейшие операции - по п. 7.3.2.2.

При предполагаемой массовой доле оксида магния в анализируемой пробе менее 1 или более 3% определение выполняют либо из отдельной навески, либо варьируют аликвотной частью анализируемого раствора.

При предполагаемой массовой доле оксида кальция в анализируемой пробе менее 10% к отобранной аликвотной части исходного раствора добавляют 1 куб.см раствора хлористого кальция.

7.3.4. Обработка результатов

Перед вычислением массовой доли оксида магния вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.

Массу оксида кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).

Непосредственно массовую долю оксида магния в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).

8. Определение оксидов железа (III), (II)

8.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля оксида железа (III), (II)

До 0,5 включ.

±0,02

0,03

Св. 0,5 до 1,0 "

±0,04

0,05

" 1,0 " 3,0 "

±0,10

0,15

" 3,0 " 10,0 "

±0,15

0,20

" 10,0 " 25,0 "

±0,20

0,30

" 25,0

±0,60

0,80

8.2. Комплексонометрический метод при массовой доле оксида железа (III), (II) более 1,0%

Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б при pH раствора 1-2 с образованием слабоокрашенного комплекса трилоната железа (III).

Присутствие в растворе оксидов кремния, алюминия, кальция и магния не мешают определению.

8.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Электропечь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М):18,62 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают раствор, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм и доводят до метки водой.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/куб.дм.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.

Сульфосалициловый индикатор: 10 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 50 куб.см воды, нейтрализуют раствором гидроксида натрия или калия до изменения окраски индикаторной бумаги "конго" красной на сиреневую и доливают до 100 куб.см водой.

Смесь для сплавления по п. 6.4.1.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М):13,5 г треххлористого железа или 24,1 г железоаммонийных квасцов растворяют в 300 куб.см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, добавляют 8-10 куб.см соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Аммоний азотно-кислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой концентрацией 20 г/куб.дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор): 0,2 г индикатора растворяют в 100 куб.см этилового спирта.

8.2.2. Подготовка к анализу

8.2.2.1. Установка титра 0,05 М раствора треххлористого железа по оксиду железа (III)

Установку титра проводят гравиметрическим методом в параллельных пробах (не менее трех). Для этого из раствора треххлористого железа, приготовленного по п. 8.2.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 куб.см, помещают ее в стакан вместимостью 100-150 куб.см, разбавляют водой до 50-60 куб.см, нагревают на плитке примерно до температуры 70-80 град.С и осаждают гидроскид железа (III), прибавляя по каплям раствор аммиака в присутствии 3-4 капель индикатора метилового красного до пожелтения раствора над осадком. Затем стакан выдерживают в теплом месте 3-5 мин и отфильтровывают осадок гидроксида железа (III) через фильтр "красная лента" и промывают его на фильтре 10-12 раз горячим раствором азотно-кислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок вместе с фильтром переносят в тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 град.С в течение 20-25 мин до постоянной массы. Титр раствора треххлористого железа в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где

среднее арифметическое значение массы прокаленного осадка, г;

аликвотная часть треххлористого железа, куб.см.

8.2.2.2. Установка титра 0,05 М раствора трилона Б по оксиду железа (III)

В три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см отбирают по 20 куб.см треххлористого железа, разбавляют до 100 куб.см водой и нагревают примерно до 50 град.С, добавляют 6-7 капель сульфосалицилового индикатора и титрируют раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски сульфосалицилата железа. Титр раствора трилона Б в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где

среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, прошедшего на титрование треххлористого железа, куб.см;

объем раствора треххлористого железа, взятый для титрования, куб.см.

8.2.3. Проведение анализа

Навеску анализируемого материала массой 0,2 г сплавляют в платиновом тигле с 2 г смеси для сплавления при 1000 град.С в течение 3-5 мин. Плав растворяют в 50 куб.см раствора соляной кислоты.

Материалы, растворяющиеся в соляной кислоте без остатка, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 куб.см, содержащую 15-20 куб.см воды, приливают 5-7 куб.см соляной кислоты и осторожно нагревают на плитке до полного разложения навески. Затем при любом способе разложения навески добавляют 7-10 капель азотной кислоты, разбавляют водой до 100 куб.см, слабо кипятят раствор 1-2 мин, после чего нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумажки конго в красный цвет, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до изменения окраски индикаторной бумажки на сиреневую, после чего добавляют 8-10 капель избытка той же кислоты и титруют горячий раствор трилоном Б в присутствии 6-7 капель сульфосалицилового индикатора до исчезновения фиолетовой окраски раствора. Далее раствор сохраняют для определения оксида алюминия. Определение можно также вести из аликвотной части объемом 100 куб.см из раствора после определения оксида кремния по п. 6.4.3.

8.2.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) в процентах вычисляют по формуле

где

объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование, куб.см;

масса навески пробы, г.

При анализе материалов, содержащих двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида железа (III) вычисляют по формуле

где

массовая доля оксида железа (II), определяемая по п. 8.6, %;

1,1114

коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (II) на оксид железа (III).

При анализе материалов, содержащих только оксид железа (II), его массовую долю в процентах вычисляют по формуле

где 0,891

коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).

8.3. Фотоколориметрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле оксида железа (III) до 10,0%.

Метод основан на образовании в аммиачной среде желтого комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

8.3.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Фотоэлектроколориметр концентрационный.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрацией 250 г/куб.дм.

Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 град.С до постоянной массы.

Смесь для сплавления по п. 6.4.1.

8.3.2. Подготовка к анализу

8.3.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов

Для приготовления стандартного раствора оксида железа (III) (раствора А) навеску оксида железа массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, приливают 50 куб см раствора соляной кислоты 1:1 и, покрыв колбу часовым стеклом, нагревают при умеренном кипении до полного растворения навески. Затем раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (III) в растворе А - 0,1 мг/куб.см.

Из раствора А готовят рабочий стандартный раствор оксида железа (III) (раствор Б), для чего отмеряют пипеткой 50 куб.см раствора А, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, прибавляют 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3, доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (III) в растворе Б - 0,02 мг/куб.см.

Для приготовления холостого раствора 1,5 г расплавленной смеси для сплавления растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты 1:3, переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, доводят полученный раствор до метки водой и перемешивают.

При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси по п. 6.4.2.1, массовую долю оксида железа (III) в них рассчитывают относительно навески 0,15 г, которую принимают за основную.

8.3.2.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 2; 5; 10; 15 и 25 куб.см раствора Б, что соответствует 0,04; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 мг оксида железа(III). Добавляют в первые четыре колбы соответственно 23; 20; 15; 10 куб.см холостого раствора и во все колбы по 15 куб.см раствора сульфосалициловой кислоты. Затем по каплям прибавляют раствор аммиака до получения устойчивого желтого окрашивания раствора и еще 5 куб.см избытка.

Растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и фотоколориметрируют полученные градуировочные растворы, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды. По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.

При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 куб.см по 25 куб.см каждого градуировочного раствора.

Для расширения диапазона определяемых содержаний оксида железа (III) можно для последних трех градуировочных растворов использовать аликвотные части по 50 куб.см.

К отобранным аликвотным частям градуировочных растворов ОСО добавляют по 15 куб.см раствора сульфосалициловой кислоты. Дальнейшие операции выполняют аналогично изложенному выше для раствора Б.

ГОСТ 5382-91, часть 3

Строительный каталог